冷冻干燥机作为一种新型设备,将制冷系统、真空系统、导热油加热系统、排湿系统组合为一体,可以较大地利用箱体内存放物料空间进行干燥的冷冻真空干燥,可使干燥后粉体拥有良好的分散性。它的操作简单,一般开机后将物料投入物料箱内即可进行冷冻。
物料的冷冻过程,一方面是真空系统进行抽真空把一部分水份带走;另一方面是物料受冻时把某些分子中所含水份排到物料的表面冻结,达到冷冻要求后,由加热系统对物料加热干燥,通过抽真空把物料中所含的水份带到冷冻捕集箱结冻,达到物料冷冻干燥要求。为了保证设备可长期正常运行,以下这些日常常规检查必须要定期做好。
冷冻干燥机的常规检查:
1、电子排水器,手动排一下阀门,或清理一下。
2、保持机体外表清洁。
3、散热部分经常清理。
4、在使用一定时长之后要更换氧化铝和分子筛。
5、如果泄漏,机器没法工作,导致水分无法析出,检查的方式是看冷媒压力表压力是否降低,一般静止压力在10公斤左右。
6、检查干燥剂:从塔的下侧打开(放料口),看看干燥剂有没有变色,新的是白色的,如果是黄色的说明中毒了,就没有使用效果了。
冷冻干燥机使用前准备:
1、确保需要冻干的样品已经进行预冻。可将准备干燥的样品置于低温冰箱或液氮中,使物品完全冰冻结实,时间越长冻干效果越好。预冻的原因是样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干。
2、将冷凝仓安装在主机上,有密封圈的一段在上方,然后在冷凝仓上加上基座盘,注意有凸出的一端朝上,接着在上方加上调节盘,然后安装环形电流插座,需注意的是调节盘侧面有凹槽的部分应与环形电流插座上凹槽处对应(使用磁铁移动调节盘)。与磁铁配合使用的金属块如果拿不下来,可在吸附在机身侧面,然后再取下。
3、接下来,在上方依次放上支架,物料托盘,然后装上干燥仓。
4、然后用真空管把机器与真空泵连接起来,连接处采用国际标准卡箍。卡箍内通常会有一只密封橡胶圈,连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,这样可以对橡胶圈起到很好的保养作用,然后再用卡箍卡紧。在每次开机之前,首先检查真空泵中泵油是否足够,使用较好看下真空泵使用说明,不同的真空泵可能有不同的要求。但不可无油运转,油面较好在应在2/3处。
5、检查所有的外挂瓶阀,确认其处于关闭状态(大头向上),检查排气阀是否关闭、关闭真空排放阀、拧开排水阀门,让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。
6、检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好,必要时清洁及重新调整。在平时情况下也要注意定期清洁冷阱腔及冻干腔。
7、关闭所有的阀(与冻干瓶直接相连的阀,白色旋钮向上即为关闭)。关闭冷阱与真空泵想连接的阀(在仪器后面,与真空管相连接)。
冷冻干燥机的操作需要严格按照使用说明书来进行,因为一旦操作有误可能导致设备产生问题,以下是冷冻干燥机的冻干过程:
1、制品的制备(前处理):如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等,食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。
2、制品的冻结(预冻):将制品冻结成固态。
3、第1阶段干燥(升华干燥):将制品中的冰晶以升华方式除去。
4、第2阶段干燥(解吸干燥):将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分,使残余水分达到预定要求。
5、密封包装:已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装,以利于储存。